天然气分析仪-亚洲免费在线-液化气二甲醚分析仪|亚洲免费影院|传昊仪器

歡迎訪問傳昊儀器,我們竭誠為您提供氣相色譜儀相關信息!
主營產品:氣相色譜儀

首頁 > 技術文章 >

分析氣相色譜儀進樣定量重復性差的幾個主要因素

點擊次數:3756  更新時間:2017-02-27
在使用氣相色譜儀進行分析的過程中,定量重復性顯得非常的重要,但是往往會遇到重復性不好的情況,嚴重影響儀器定量分析。下面總結了氣相色譜儀日常分析中遇到的重復性不好的幾個情況,分享給大家。
1、襯管和樣品氣化
在進行FID進行分析時,采用毛細柱分流進樣,樣品的重復性總是不好,進行了以下排查:
(1)重現性差的譜圖
(2)因為儀器進行過保養,首先懷疑的是毛細柱沒有安裝好,重新測量了毛細柱裝入的長度和位置,重新進行了分析,結果依然不如意。
(3)取出襯管之后,發現使用的是不分流襯管,于是將不分流襯管反裝,并重新測定了重復性。
左邊的為不分流襯管,右邊的為分流直通型襯管。將不分流襯管反裝之后(細頭朝上),重新進行了重復性分析,效果依然不理想。
(4)到此,主要考慮了毛細柱安裝和襯管使用的情況,另外也私下考慮了分流比不穩定的原因,但是一番折騰之后,沒有效果。zui終還是將問題回歸到樣品的氣化上,可能是由于氣化不均勻等造成的重復性不好——因為在另外一臺同樣的儀器上,使用的是螺旋形分流襯管,重復性一直很好。
接下來,換了直通型的分流襯管,并加裝了石英棉,重復性結果如下:
計算了一下RSD,在3%以內。
總結:這個案例的分析中,儀器的重復性不好,首先是歸結于襯管使用的不合適:將襯管由不分流襯管反裝作為分流襯管使用,效果不明顯;通過與其他儀器的對比,通過加裝石英棉,改變氣化室氣化效果,從而改進了重復性。
上面說到了襯管和樣品氣化對于進樣重復性的影響,很多時候,儀器的重復性不好,極少是儀器本身的原因,比如進樣口設計有缺陷、機械閥或者EPC故障等,更多情況下是細節和個人手法問題。
2、進樣墊安裝對于儀器重復性的影響
做ECD一個兩組分樣品的含量測定,發現重復進樣得到的樣品的含量差別較大。
進樣時候,感覺進樣時毫無阻力,同時拔針時似乎又有氣體反沖的感覺,稍稍緊了四分之一圈進樣帽,重新進樣,重復性良好
進樣墊過松會造成重復性差,過緊也會造成重復性差,下圖是進樣墊過緊的重現性
進樣墊過緊時,進樣針(主要是1微升)比較難插入進樣墊中進樣,還容易造成針頭彎折等情況。
總而言之,進樣墊的松緊程度對儀器的重現性,尤其是毛細柱的重現性影響較大,填充柱也會有影響;因為這個原因很難定量的描述,還得分析人員自己根據經驗把握。
3、樣品溶劑對于儀器重復性的影響
在分析樣品時,除了儀器硬件的原因之外,有時候樣品的處理對重現性也是有影響的。比如說,溶劑選擇不合適拖尾嚴重,會影響到重現性
實際上,溶質峰(細峰)的積分面積的RSD在3%以內,但是溶質峰的 峰形重復性實在不怎么樣,更改溶劑為醇類之后,整體的重復性,不管是峰面積還是峰形,都會好很多,分離度也不錯。
總結:
實際上,對于重復性而言,很多時候原因并不在于氣相色譜儀本身的性能上。
多說一句,和一些用戶交流時候,有些說法是用了自動進樣器就如何如何好,實際情況是不用自動進樣器也能有好的分析結論,用了也未必好,關鍵還在于對于細節的把握上。
在線客服
微信掃一掃
主站蜘蛛池模板: 真空冷冻干燥机_国产冻干机_冷冻干燥机_北京四环冻干 | 办公室家具_板式办公家具定制厂家-FMARTS福玛仕办公家具 | 企业管理培训,企业培训公开课,企业内训课程,企业培训师 - 名课堂企业管理培训网 | 日本东丽膜_反渗透膜_RO膜价格_超滤膜_纳滤膜-北京东丽阳光官网 日本细胞免疫疗法_肿瘤免疫治疗_NK细胞疗法 - 免疫密码 | 长沙中央空调维修,中央空调清洗维保,空气能热水工程,价格,公司就找维小保-湖南维小保环保科技有限公司 | 铝板冲孔网,不锈钢冲孔网,圆孔冲孔网板,鳄鱼嘴-鱼眼防滑板,盾构走道板-江拓数控冲孔网厂-河北江拓丝网有限公司 | 阿里巴巴诚信通温州、台州、宁波、嘉兴授权渠道商-浙江联欣科技提供阿里会员办理 | 工业设计,人工智能,体验式3D展示的智能技术交流服务平台-纳金网 J.S.Bach 圣巴赫_高端背景音乐系统_官网 | 气体检测仪-氢气检测仪-可燃气体传感器-恶臭电子鼻-深国安电子 | 盐水蒸发器,水洗盐设备,冷凝结晶切片机,转鼓切片机,絮凝剂加药系统-无锡瑞司恩机械有限公司 | HDPE土工膜,复合土工膜,防渗膜价格,土工膜厂家-山东新路通工程材料有限公司 | 液晶拼接屏厂家_拼接屏品牌_拼接屏价格_监控大屏—北京维康 | 深圳展厅设计_企业展馆设计_展厅设计公司_数字展厅设计_深圳百艺堂 | 工业设计,人工智能,体验式3D展示的智能技术交流服务平台-纳金网 J.S.Bach 圣巴赫_高端背景音乐系统_官网 | 东莞ERP软件_广州云ERP_中山ERP_台湾工厂erp系统-广东顺景软件科技有限公司 | 上海单片机培训|重庆曙海培训分支机构—CortexM3+uC/OS培训班,北京linux培训,Windows驱动开发培训|上海IC版图设计,西安linux培训,北京汽车电子EMC培训,ARM培训,MTK培训,Android培训 | 深圳法律咨询【24小时在线】深圳律师咨询免费 | 校园气象站_超声波气象站_农业气象站_雨量监测站_风途科技 | 丝杆升降机-不锈钢丝杆升降机-非标定制丝杆升降机厂家-山东鑫光减速机有限公司 | 煤矿支护网片_矿用勾花菱形网_缝管式_管缝式锚杆-邯郸市永年区志涛工矿配件有限公司 | 企业微信scrm管理系统_客户关系管理平台_私域流量运营工具_CRM、ERP、OA软件-腾辉网络 | 凝胶成像系统(wb成像系统)百科-上海嘉鹏 | 石家庄救护车出租_重症转院_跨省跨境医疗转送_活动赛事医疗保障_康复出院_放弃治疗_腾康26年医疗护送转诊团队 | 浙江筋膜枪-按摩仪厂家-制造商-肩颈按摩仪哪家好-温州市合喜电子科技有限公司 | 天津仓库出租网-天津电商仓库-天津云仓一件代发-【博程云仓】 | 智能案卷柜_卷宗柜_钥匙柜_文件流转柜_装备柜_浙江福源智能科技有限公司 | 楼梯定制_楼梯设计施工厂家_楼梯扶手安装制作-北京凌步楼梯 | 耐热钢-耐磨钢-山东聚金合金钢铸造有限公司 | 贴片电容代理-三星电容-村田电容-风华电容-国巨电容-深圳市昂洋科技有限公司 | 游戏版号转让_游戏资质出售_游戏公司转让-【八九买卖网】 | 定量包装机,颗粒定量包装机,粉剂定量包装机,背封颗粒包装机,定量灌装机-上海铸衡电子科技有限公司 | 粤丰硕水性环氧地坪漆-防静电自流平厂家-环保地坪涂料代理 | 汽车水泵_汽车水泵厂家-瑞安市骏迪汽车配件有限公司 | 【铜排折弯机,钢丝折弯成型机,汽车发泡钢丝折弯机,线材折弯机厂家,线材成型机,铁线折弯机】贝朗折弯机厂家_东莞市贝朗自动化设备有限公司 | 蒸汽热收缩机_蒸汽发生器_塑封机_包膜机_封切收缩机_热收缩包装机_真空机_全自动打包机_捆扎机_封箱机-东莞市中堡智能科技有限公司 | 数控车床-立式加工中心-多功能机床-小型车床-山东临沂金星机床有限公司 | 金属回收_废铜废铁回收_边角料回收_废不锈钢回收_废旧电缆线回收-广东益夫金属回收公司 | 柔性输送线|柔性链板|齿形链-上海赫勒输送设备有限公司首页[输送机] | 菲希尔X射线测厚仪-菲希尔库伦法测厚仪-无锡骏展仪器有限责任公司 | 电抗器-能曼电气-电抗器专业制造商| 复合土工膜厂家|hdpe防渗土工膜|复合防渗土工布|玻璃纤维|双向塑料土工格栅-安徽路建新材料有限公司 |