天然气分析仪-液化气二甲醚分析仪|传昊仪器

歡迎訪問傳昊儀器,我們竭誠為您提供氣相色譜儀相關信息!
主營產品:氣相色譜儀

首頁 > 技術文章 >

電子捕獲檢測器使用注意事項

點擊次數:3619  更新時間:2015-11-28

電子捕獲檢測器使用注意事項      電子捕獲檢測器(ECD)是一種靈敏度高,選擇性強的檢測器。在氣相色譜儀檢測中,ECD只對具有電負性的物質,如含S、P、鹵素的化合物,金屬有機物及含羰基、硝基、共軛雙鍵的化合物有輸出信號;而對電負性很小的化合物,如烴類化合物等,只有很小甚至無輸出信號。被測物的電負性越大,ECD的檢測限越小(可達10-12~10-14g),所以ECD適于分析的物質是痕量電負性化合物。雖然ECD的線性范圍較窄,但ECD仍然被廣泛用于生物、醫藥、農藥、環保、金屬螯合物及氣象追蹤等領域。
ECD使用中zui重要的是始終保持系統的潔凈,有了污染要及時發現、及時排除。為使定量準確,要注意防止ECD過載,還要注意安全(嚴禁超溫使用)。

一、保持整個氣路系統的潔凈
ECD對雜質十分敏感,故使用中每一環節均要考慮是否帶入污染雜質。外來雜質進入ECD池,將出現兩種異常:一是放射源表面污染,使放射源電離能力下降,從而使直流電壓和恒頻率方式ECD基流下降或恒電流方式中基頻增高;二是雜質直接俘獲ECD中的電子,使基流下降或基頻增高。兩者zui終均導致靈敏度降低。ECD檢測器的保潔方法如下:
(1)系統氣密性好通過氣密性實驗,確保從氣源至檢測器出口的整個氣路系統氣密性好,無空氣漏入。
(2)氣體純度高載氣及尾吹氣均應用純度大于99.99%之純氣,或大于99.999%以上的高純氣。
(3)隔墊流失小進樣口隔墊應用耐高溫墊。使用前,可放在柱恒溫箱中于250℃下老化8~12h,甚至再用溶劑萃取,然后使用。
(4)汽化室潔凈汽化室中玻璃棉及玻璃插管應定期更換。
(5)柱流失小色譜柱應在比實際使用溫度至少高25℃的溫度下充分老化,低柱溫使用。
(6)樣品潔凈,“臟樣品”應作凈化處理。溶劑應用二次蒸餾的烷烴、芳烴或一氯烴。
(7)毛細管柱兩端潔凈當汽化室或檢測器溫度高時,可能使毛細管柱外的聚酰亞胺涂層分解成揮發性組分進入ECD池,為此,可用低溫火焰,如丁烷打火機將其燒掉,以保持柱兩端潔凈。
(8)檢測器溫度高于柱溫10℃以上。
(9)保持吹掃氣,暫時停機時(一周內不使用儀器),保持少量吹掃氣通過ECD。

二、檢測器污染及其凈化
1、判斷ECD檢測器污染的現象如下:
(1)直流和恒頻率方式ECD基流下降或恒電流方式基頻增高。如HP6890氣相色譜儀ECD,設計值是100~600Hz基頻為潔凈;實際判斷時,通常認為大于500Hz即可能有污染;
(2)噪聲增大,信噪比下降;
(3)基線漂移變大;
(4)線性范圍變小;
(5)出負峰,通常是在大峰后有負峰。
2.常用ECD檢測器清洗方法:
(1)熱清洗法:通常輕度污染常用此法。首先確保氣路系統不漏和無污染[(2)、(3)法同]。然后,卸下色譜柱,用悶頭螺帽將柱接檢測器的接頭堵死。調N2尾吹氣至50~60mL/min,升檢測器溫度至350℃左右(63Ni源),柱溫250℃,保持4~8h。zui后,冷至通常操作溫度,觀察基頻是否下降至正常值。如有效但還不夠,可重復處理之。
(2)熱水蒸汽清洗法:換上潔凈的汽化室插管,將原柱卸下,換上一根潔凈的短空柱,通N2氣,保持通常流速。升檢測器、汽化室和柱溫分別為300~350℃、200℃和150℃。用微量注射器從進樣口注入去離子水50~100µL,連續注射,共注射10~20次。若原接毛細管柱,即換一根未涂固定液的短毛細管柱,每次注入10~15µL,共注射50~100次。這樣,利用熱水蒸氣流清洗ECD池。該法對大多數污染均可清除。但操作麻煩(若用自動進樣器可減輕一些工作量),占用時間長,清洗一次需1~2天,近年已較少使用。
(3)氫烘烤清洗法:這是近年較常用的方法。只需將載氣或尾吹氣換成氫氣,調流速至30~40mL/min。汽化室和柱溫為室溫,將檢測器升至300~350℃,保持18~24h,使污染物在高溫下與氫作用而除去。氫烘烤畢,將系統調回至原狀態,穩定數小時即可。

三、.防止ECD過載
在色譜儀分析中可能因進樣量大(或樣品濃度大),出現往過載或檢測器過載。一般4mm內徑填充柱可容許每個峰zui大達0.5~1mg,內徑為0.25mm.的WCOT柱為每峰小于(2~5)×10-8g。在用ECD作環境樣品中痕量污染物分析時,每峰樣品量為10-8~10-13。這當然不會引起柱過載,但對線性范圍窄的ECD,則很容易達響應飽和。其表現為峰高不再增加(或增加較小),而半峰寬增大。此亦稱ECD過載。顯然,它必將給定量帶來很大的誤差。這時,必須用溶劑將樣品稀釋至ECD的線性范圍以內,再測定之。
 

在線客服
微信掃一掃
主站蜘蛛池模板: 上海刑事律师|刑事辩护律师|专业刑事犯罪辩护律师免费咨询-[尤辰荣]金牌上海刑事律师团队 | 济南电缆桥架|山东桥架-济南航丰实业有限公司 | 废水处理-废气处理-工业废水处理-工业废气处理工程-深圳丰绿环保废气处理公司 | 广州监控安装公司_远程监控_安防弱电工程_无线wifi覆盖_泉威安防科技 | 周口市风机厂,周鼓风机,河南省周口市风机厂 | 多功能真空滤油机_润滑油全自动滤油机_高效真空滤油机价格-重庆润华通驰 | 自动化改造_智虎机器人_灌装机_贴标机-上海圣起包装机械 | 西安文都考研官网_西安考研辅导班_考研培训机构_西安在职考研培训 | 全钢实验台,实验室工作台厂家-无锡市辰之航装饰材料有限公司 | 浙江建筑资质代办_二级房建_市政_电力_安许_劳务资质办理公司 | 西安文都考研官网_西安考研辅导班_考研培训机构_西安在职考研培训 | 安平县鑫川金属丝网制品有限公司,声屏障,高速声屏障,百叶孔声屏障,大弧形声屏障,凹凸穿孔声屏障,铁路声屏障,顶部弧形声屏障,玻璃钢吸音板 | 专业广州网站建设,微信小程序开发,一物一码和NFC应用开发、物联网、外贸商城、定制系统和APP开发【致茂网络】 | 成都竞价托管_抖音代运营_网站建设_成都SEM外包-成都智网创联网络科技有限公司 | lcd条形屏-液晶长条屏-户外广告屏-条形智能显示屏-深圳市条形智能电子有限公司 | Type-c防水母座|贴片母座|耳机接口|Type-c插座-深圳市步步精科技有限公司 | 电地暖-电采暖-发热膜-石墨烯电热膜品牌加盟-暖季地暖厂家 | 电梯乘运质量测试仪_电梯安全评估测试仪-武汉懿之刻 | 粉末包装机-给袋式包装机-全自动包装机-颗粒-液体-食品-酱腌菜包装机生产线【润立机械】 | 交通信号灯生产厂家_红绿灯厂家_电子警察监控杆_标志杆厂家-沃霖电子科技 | 成都办公室装修-办公室设计-写字楼装修设计-厂房装修-四川和信建筑装饰工程有限公司 | 精雕机-火花机-精雕机 cnc-高速精雕机-电火花机-广东鼎拓机械科技有限公司 | 岩石钻裂机-液压凿岩机-劈裂机-挖改钻_湖南烈岩科技有限公司 | DWS物流设备_扫码称重量方一体机_快递包裹分拣机_广东高臻智能装备有限公司 | 铁艺,仿竹,竹节,护栏,围栏,篱笆,栅栏,栏杆,护栏网,网围栏,厂家 - 河北稳重金属丝网制品有限公司 山东太阳能路灯厂家-庭院灯生产厂家-济南晟启灯饰有限公司 | 胶辊硫化罐_胶鞋硫化罐_硫化罐厂家-山东鑫泰鑫智能装备有限公司 意大利Frascold/富士豪压缩机_富士豪半封闭压缩机_富士豪活塞压缩机_富士豪螺杆压缩机 | 胀套-锁紧盘-风电锁紧盘-蛇形联轴器「厂家」-瑞安市宝德隆机械配件有限公司 | 「钾冰晶石」氟铝酸钾_冰晶石_氟铝酸钠「价格用途」-亚铝氟化物厂家 | 深圳市东信高科自动化设备有限公司 | 丁基胶边来料加工,医用活塞边角料加工,异戊二烯橡胶边来料加工-河北盛唐橡胶制品有限公司 | 常州减速机_减速机厂家_常州市减速机厂有限公司 | 春腾云财 - 为企业提供专业财税咨询、代理记账服务 | 北京租车公司_汽车/客车/班车/大巴车租赁_商务会议/展会用车/旅游大巴出租_北京桐顺创业租车公司 | 废旧物资回收公司_广州废旧设备回收_报废设备物资回收-益美工厂设备回收公司 | 飞歌臭氧发生器厂家_水处理臭氧发生器_十大臭氧消毒机品牌 | 运动木地板_体育木地板_篮球馆木地板_舞台木地板-实木运动地板厂家 | 探伤仪,漆膜厚度测试仪,轮胎花纹深度尺厂家-淄博创宇电子 | 行星搅拌机,双行星搅拌机,动力混合机,无锡米克斯行星搅拌机生产厂家 | 缠绕机|缠绕膜包装机|缠绕包装机-上海晏陵智能设备有限公司 | 电缆故障测试仪_电缆故障定位仪_探测仪_检测仪器_陕西意联电气厂家 | 彩信群发_群发彩信软件_视频短信营销平台-达信通 |